新材料
苯并呋咱
【英文名称】2,1,3-Benzoxadiazol
【中文同名】苯并恶二唑,苯并呋喃,依托唑灵,2,1,3-苯并恶二唑
【主要成分】纯品
【外观与性状】白色晶状
用途
重要的医药中间体;
制备
苯丙呋咱的制备有三种方法,其中第三种方法为新方法。三种方法的具体操作如下:
一、 准备5-(2-甲磺酰氧基乙基)苯并呋咱,5-(2-羟乙基)苯丙呋咱和甲磺酰氯,加入三乙胺,将混合物冷却到-30℃,五分钟内逐滴加入甲磺酰氯,保持-30℃的温度,十五分钟后加入二氯甲烷,将混合物用水洗,干燥并蒸发后得到黄色固体状的苯丙呋咱,精制后得到白色固态的苯丙呋咱。
二、准备5-(甲磺酰氧基甲基)苯并呋咱和5-苯并呋咱甲醇和三乙胺,溶解于二氯甲烷,并降温至-20℃,逐滴加入甲磺酰氯,混合搅拌20min,加入适量的二氯甲烷溶解,然后水洗,干燥蒸发得到白色固态的苯并呋咱。
三、 在安装有电磁搅拌、回流冷凝管和温度计的三颈圆底烧瓶中,加入β-CD和氢氧化钠水溶液,室温搅拌至溶液澄清,在加入邻二硝基苯,加热至90℃左右,用TLC跟踪反应至原料基本消失,停止反应,收集冷凝管中的淡黄色针状晶体,经升华提纯得到苯并呋咱。